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1.范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了無磷緩蝕阻垢劑LFHW—9619產(chǎn)品的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存和安全要求。
該產(chǎn)品用作水處理劑的緩蝕阻垢劑，主要用于具有腐蝕性工業(yè)循環(huán)水的緩蝕阻垢。
2.規(guī)范性引用文件
下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條款,通過在本標(biāo)準(zhǔn)引用而構(gòu)成本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是標(biāo)注日期的引用文件，其隨后所有的修改條款（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注明日期的引用文件，其最新版適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)出版的所示版本均為有效，但所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂。使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。
GB/T 191—2008 包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志
GB/T 601—88 化學(xué)試劑 滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
GB/T 603—2002 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用試劑及制品的制備
GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB/T 6678—86化工產(chǎn)品采樣總則
GB/T 6682—92 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3.要求
3.1外觀：微黃色液體。
3.2技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1要求
表1 技術(shù)指標(biāo)
|
項(xiàng) 目 |
指 標(biāo) |
|
|
固體含量% ≥ ≥ |
25.0 |
30.0 |
|
總磷酸鹽（以PO3-4計(jì)）含量% ＜ |
0.15 |
0.20 |
|
密度（20℃）/（g/cm3） ＞ |
1.10 |
1.20 |
|
PH值（1%水溶液） |
3.0±1.5 |
3.0±1.5 |
|
鋅離子 （Zn2+） % ≥ |
2.50 |
3.00 |
注：由于溶劑的揮發(fā)，放置一段時(shí)間可能會(huì)有微量絮狀物沉降，屬于正�，F(xiàn)象，不影響使用效果。
4.試驗(yàn)方法：
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖头螱B/T 6628三級(jí)水的規(guī)定。
試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液，制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T 601、GB/T 603之規(guī)定制備。
4.1總磷酸鹽含量的測(cè)定
方法提要
在酸性條件下，膦酸鹽在硫酸與過硫酸鉀的存在下，加熱、氧化成磷酸，用鉬酸銨、酒石酸銻鉀和磷酸反應(yīng)生成銻磷鉬酸配合物，以抗壞血酸還原成銻磷鉬藍(lán)。用分光光度計(jì)法測(cè)定總磷酸鹽（以PO3-4計(jì)）的含量。
4.1.1試劑和材料
4.1.1.1磷酸二氫鉀(GB 1274)
4.1.1.2硫酸（GB 625）（1+1）溶液
4.1.1.3抗壞血酸（HG 3-536）：20 g/L溶液
4.1.1.4過硫酸鉀（G B641）：40 g/L溶液
4.1.1.5硫酸（GB 625）（1+35）溶液
4.1.2磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液：1 mL溶液含有0.500 mg PO3-4
稱取0.7165 g預(yù)先在100℃～105℃干燥至恒重的磷酸二氫鉀(GB 1274)，精確至0.02 mg。置于燒杯中，加水溶解，移入1000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
4.1.3磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 mL溶液含有0.5 mg PO3-4
吸取20.00 mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液(4.1.2)于500 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
4.1.4鉬酸銨溶液(GB 657)：26 mg/L溶液
稱取13.0 g鉬酸銨，精確至0.5 g，稱取0.5 g酒石酸銻鉀（HG 3-321）精確至0.01 g，溶于約200 mL水中，加入230 mL硫酸（4.1.1.2）�；靹�，冷卻后用水稀釋至500 mL。搖勻，貯存于棕色瓶中（有效期二個(gè)月）。
4.1.5抗壞血酸溶液：20 g/L溶液
稱量10 g抗壞血酸精確至0.5g，稱量0.2 g乙二胺四乙酸二鈉（GB 1401）精確至0.01 g，溶于約200 mL水中，加入8.0 mL甲酸（HG 3-1296），用水稀釋至500 mL，混勻，貯存于棕色瓶中（有效期15天）。
4.1.6過硫酸鉀溶液：40 g/L溶液
稱取20 g過硫酸鉀，精確至0.5 g。溶于500 mL水中，搖勻。貯存于棕色瓶中（有效期一個(gè)月）。
4.1.7儀器和設(shè)備
一般化驗(yàn)室設(shè)備
4.1.7.1分光光度計(jì)：波長(zhǎng)范圍400～800 nm，帶有1cm吸收池。
4.1.7.2恒溫干燥箱
4.1.8分析步驟
4.1.8.1試液制備
稱量約5.0 g試樣，精確至0.02 mg，移至500 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
吸取試液20 mL該試液于1000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此為試液A。
4.1.8.2工作曲線的繪制
在8個(gè)50 mL容量瓶中，分別加入0.00（試劑空白溶液）mL、0.5 mL，1.00 mL、200 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL、6.00 mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.1.3），依次向各瓶中加水至25 mL，2.0 mL鉬酸銨溶液（4.1.4），3.0 mL抗壞血酸溶液（4.1.5），用水稀釋至刻度搖勻。于25℃～30℃室溫下放置10 min，用1cm吸收池于710 nm波長(zhǎng)處，以試劑空白為參比，測(cè)其吸光度。從每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)參比溶液的吸光度中減去試劑空白溶液的吸光度，以測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的磷酸PO3-4含量（mg）為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
4.1.8.3總磷酸鹽（PO3-4計(jì)）含量的測(cè)定
移取20 mL溶液A（4.1.8.1）于50 mL錐型瓶中，加入1.0 mL硫酸溶液（4.1.1.5）、5.0 mL過硫酸鉀溶液（4.1.6），放入干燥箱中，逐漸升溫至120（120±1）℃下反應(yīng)30 min，取出冷卻至室溫。然后全部移至50 mL容量瓶中，加入2.0 mL鉬酸銨溶液（4.1.4）、3.0 mL抗壞血酸溶液（4.1.5），用水稀釋至刻度，搖勻，在25℃～30℃下放置10 min。用1cm比色皿在710 nm處，以試劑空白為參比，測(cè)定其吸光度。
4.1.8.4結(jié)果計(jì)算
總磷酸鹽（以PO3-4計(jì)）含量以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（%）表示的（W1），按下式計(jì)算：
式中：m1—從工作曲線中查得試料溶液中總磷酸鹽（以PO3-4計(jì)）的量，（mg）；
m—試料的質(zhì)量（g）。
4.1.8.5允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.30 %。
4.2固體含量的測(cè)定：
一般化驗(yàn)室設(shè)備
4..2.1儀器、設(shè)備
4.2.1 .1 恒溫干燥箱
4.2.1.2 稱量瓶：Ø 50 mm×30 mm。
4.2.2 測(cè)定步驟
稱量約0.8 g試樣，精確至0.02 mg，置于已恒重的稱量瓶中。小心搖動(dòng)使試驗(yàn)自然流動(dòng)，于瓶?jī)?nèi)形成一層均勻的薄膜，放入干燥箱中，逐漸升溫至120（120±1）℃下干燥5小時(shí)，取出置于干燥箱器中冷卻至室溫，稱量。
4.2.3結(jié)果計(jì)算
固體含量以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的W2計(jì)，數(shù)值以 % 表示。按式（2）計(jì)算
式中：M1稱量瓶質(zhì)量數(shù)值，單位（g）
M2干燥后試樣與稱量瓶的質(zhì)量數(shù)值（g）
M試樣的質(zhì)量數(shù)值（g）
4.2.4允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3 %。
4.3密度的測(cè)定：
4.31儀器和設(shè)備
4.31.1密度計(jì)：1.100 g/cm3～1.200 g/cm3，分度值為0.001 g/cm3。
4.3.1.2恒溫水�。嚎販卦�20±0.1℃。
4.3.1.3溫度計(jì)：0～50℃，分度值在0.1 ℃。
4.3.1.4玻璃量筒：250 mL。
4.3.2測(cè)定程序：
將試樣注入干燥、潔凈的玻璃量筒中，不得有氣泡。將量筒置于20±0.1℃的恒溫水浴中，待溫度恒定后，將清潔干燥的密度計(jì)緩緩放入試樣中（密度計(jì)不能同桶壁接觸），密度計(jì)的上端露在液面外的部分所沾液體不得超過2～3分度。待密度計(jì)穩(wěn)定后，讀出密度計(jì)彎月下緣的刻度，即為20 ℃時(shí)試樣的密度。
4.3.3允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3 %。
4.4 PH值的測(cè)定：
4.4.1儀器和設(shè)備：
4.41.1酸度計(jì)：精度±0.02 PH單位。配有飽和甘汞參比電極、玻璃測(cè)量電極或復(fù)合電極。
4.4.1.2磁力攪拌器
4.4.1.3標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液
4.4.2測(cè)定步驟：
稱取式樣1.00 g精確至0.01 g，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。將試液倒入清潔、干燥的100 mL燒杯中，置于磁力攪拌器上。將酸度電極浸入試液中，開動(dòng)攪拌。在已定體的酸度計(jì)上讀出測(cè)定PH值。
4.5鋅離子的測(cè)定
方法提要
在PH=5.7溶液中,二甲酚橙與鋅離子生成紅紅紫色配合物,在波長(zhǎng)570 nm處用分光光度計(jì)法測(cè)定其吸光度。
4.5.1試劑和材料
4.5.1.1氧化鋅：基準(zhǔn)試劑。
4.5.1.2二甲酚橙
4.5.1.3乙酸；
4.5.1.4乙酸鈉；
4.5.1.5鋅貯備液：0.5 mg/ml鋅離子。
準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)氧化鋅0.6224 g于燒杯中，加入20 ml 1＋1鹽酸，低溫溶解，稍冷，用水移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。
注：若以基準(zhǔn)氧化鋅配制鋅貯備液，在加酸溶解前應(yīng)先以少量水濕潤(rùn)。
4.5.1.6鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.01 mg/ml鋅離子
吸取10 ml鋅貯備液（4.5.1.5）于500 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。（現(xiàn)用現(xiàn)配）
4.5.1.7二甲酚橙：1.5g/l
準(zhǔn)確稱取0.1500g二甲酚橙，溶于100ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。
4.1.1.8乙酸溶液：6mol/l
準(zhǔn)確移取34.29ml乙酸于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
4.5.1.9乙酸-乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（PH=5.7）
準(zhǔn)確稱取200gNaAC·3H2O溶于水中，加入6mol/l乙酸26ml，用水稀釋至1000ml。
（用校對(duì)過的酸度計(jì)標(biāo)定、用乙酸溶液：6mol/l調(diào)整至PH=5.7）
4.5.1.10待測(cè)鋅試樣制備
稱量約1.5～2.0 g產(chǎn)品試樣，精確至0.0200 mg，移至500 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
吸取試液20 ml該試液于1000 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此為試液A。
4.5.2.儀器
一般實(shí)驗(yàn)室用儀器和下列儀器
4.5.2.1分光光度計(jì):570 nm。
4.5.2.2比色皿:2 cm
4.5.2.3容量瓶：50 ml；
注：所有的玻璃器皿使用前后均用1+1鹽酸和純水浸泡清洗。
4.5.3標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
準(zhǔn)確吸取0、1、2、3、4、5及6 ml鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.5.1.6），分別于7只50 ml容量瓶中，加水約30 ml；此系列溶液分別含有0、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06 mg鋅。分別加入PH=5.7的乙酸-乙酸鈉溶液10 ml（4.5.1.9），和1.5g/l二甲酚橙溶液1 ml（4.5.1.7），用水稀釋至刻度，搖勻，放置5分鐘。立即于570 nm處，用2 cm比色皿，以試劑空白為對(duì)照，測(cè)定其吸光度。
以吸光度為縱坐標(biāo)，鋅含量（mg）為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
4.5.4測(cè)定步驟
移取10 ml溶液A（4.5.1.10）于50 ml容量瓶中，加入20 ml水，分別加入PH=5.7的乙酸-乙酸鈉溶液10 ml（4.5.1.9），和1.5g/l二甲酚橙溶液1 ml（4.5.1.7），用水稀釋至刻度。搖勻，放置5 min。立即于570 nm處，用2 cm吸收池，以空白試驗(yàn)為參比，測(cè)定其吸光度，從校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)鋅的含量（mg）。
4.5.5.結(jié)果計(jì)算
產(chǎn)品中鋅離子的含量（以Zn2+計(jì)）含量以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（%）表示的（W1），按下式計(jì)算：
式中：m1—從工作曲線中查得試樣溶液中鋅離子的量，（mg）；
m—試樣的質(zhì)量（g）。
允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.30 %。
注：本方法在低于10℃環(huán)境中，會(huì)影響顯色時(shí)間，且重現(xiàn)性較差。
5.檢驗(yàn)規(guī)則
5.1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的全部指標(biāo)項(xiàng)目為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)方法和檢驗(yàn)規(guī)則對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行逐批檢驗(yàn)。生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的產(chǎn)品都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。
5.2使用單位有權(quán)按本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，對(duì)收到的產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量驗(yàn)收，驗(yàn)收時(shí)間從到貨之日起15d內(nèi)進(jìn)行。
5.3以每釜產(chǎn)品但不超過5t為一批。
5.4采樣方法：按GB/T 6678規(guī)定的采樣單元數(shù)
采樣時(shí)先充分?jǐn)噭颍貌ＡЧ芑蚓垡蚁┧芰瞎懿迦胪吧畹?/3 處采樣，總量不少于1000 mL，充分混勻，分裝于兩個(gè)清潔、干燥的塑料瓶中，密封，瓶上貼標(biāo)簽，注明：生產(chǎn)廠家、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、采樣日期和采樣者的姓名。一瓶供檢驗(yàn)用，另一瓶保存三個(gè)月備查。
5.5按GB/T 8710中修約值比較法進(jìn)行判定。
5.6檢驗(yàn)結(jié)果中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)重新兩倍的量包裝單元采樣核驗(yàn)。核驗(yàn)結(jié)果有一項(xiàng)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，整批產(chǎn)品為不合格。
5.7當(dāng)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量產(chǎn)生異議時(shí)，按照《中華人民共和國產(chǎn)品質(zhì)量法》的規(guī)定辦理。
6.標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存
6.1產(chǎn)品標(biāo)簽上應(yīng)標(biāo)明生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、批號(hào)、或生產(chǎn)日期、凈質(zhì)量、廠址及GB/T 191規(guī)定的 “向上”標(biāo)志。
6.2每批出廠的緩蝕阻垢劑都應(yīng)附有質(zhì)量合格證、產(chǎn)品質(zhì)量符合本標(biāo)準(zhǔn)的證明及本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。
6.3本產(chǎn)品用聚乙烯塑料桶包裝，包裝凈含量為25㎏或200㎏。用戶如需其他包裝，需雙方另行商定。
6.4本品適用于常規(guī)運(yùn)輸方式運(yùn)輸。產(chǎn)品在貯運(yùn)過程中應(yīng)避免與其它有機(jī)物混裝混貯， 應(yīng)存放在—5℃～40℃陰涼通風(fēng)處，防止過冷與暴曬。貯存期為10個(gè)月。
7.安全與防護(hù)
本品呈酸性，對(duì)皮膚稍有刺激性，操作時(shí)要帶好防護(hù)手套和眼鏡。如不慎濺到皮膚或眼睛中，應(yīng)立即用清水沖洗干凈。
附加說明：
本標(biāo)準(zhǔn)由棗莊市陸方化工有限公司提出。